step1：打開氬氣鋼瓶總氣閥、開啟氮?dú)獍l(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮?dú)夂蜌鍤怃撈康臍怏w輸出壓力（氮?dú)鉁p壓閥表頭壓力讀數(shù)在690-800 kPa，氬氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在500 kPa）。

step2：啟動LabSolutions，點(diǎn)擊窗口的左側(cè)助手欄中“主菜單（Main）”按鈕，然后點(diǎn)擊窗口左側(cè)最下方“系統(tǒng)控制（System Control）”的按鈕，點(diǎn)擊“Advanced”按鈕，將CID GAS 右側(cè)的“Open”按鈕按下，以便打開碰撞氣。

3、啟動真空

在“系統(tǒng)控制（System Control）”模塊中點(diǎn)擊“自動開機(jī)（Auto Startup）”，機(jī)械泵和分子渦輪泵啟動，等待真空穩(wěn)定（建議等待12小時(shí)以上）。

4、系統(tǒng)沖洗和方法平衡

step1：將輸送水相的流動相管路置換成超純水，洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。

step2：采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，沖洗色譜系統(tǒng)60分鐘。

step3：拔出DL管堵頭。

step4：按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動相，將配制好的流動相放在儀器上，執(zhí)行流動相管路排氣操作后，確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝，調(diào)用方法文件，啟動液相色譜和質(zhì)譜單元，進(jìn)行方法平衡。

二、液相色譜儀

（一）LC關(guān)機(jī)篇

1、色譜柱沖洗和保存

停機(jī)前，將色譜柱徹底沖洗，使用說明書中指明的溶劑保存色譜柱；

從儀器上卸下色譜柱，用堵頭密封保存

2、儀器沖洗和溶劑置換

液相色譜相關(guān)單元需全部進(jìn)行溶液置換和沖洗，防止管路污染或堵塞。

反相色譜置換步驟

step1：取下色譜柱后用兩通連接管路。

step2：如果流動相中含有緩沖鹽，將相應(yīng)管路更換為純水，排氣（Purge）5分鐘，再以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

step3：將儀器所有管路都置換成100%純甲醇溶液（包括流動相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路）。

step4：將流動相排氣（Purge）5分鐘，自動進(jìn)樣器排氣25分鐘，以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

（注意：如果流動相中不含緩沖鹽，可跳過step2）

正相色譜置換步驟

step1：取下色譜柱用兩通連接管路。

step2：將儀器所有管路都置換成純異丙醇（包括流動相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路。

step3：將流動相排氣（Purge） 5分鐘，自動進(jìn)樣器排氣25分鐘，以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

3、關(guān)機(jī)

step1：清理進(jìn)樣器中的樣品瓶，妥善處理

step2：清空廢液瓶中的廢液。

step3：關(guān)閉所有單元的電源。

（二）LC開機(jī)篇

1、接通硬件電源

依次打開液相色譜各單元和電腦的電源開關(guān)，觀察液相各單元的指示燈依次亮起。

2、儀器溶劑置換

反相色譜置換步驟

step1：將輸送水相的流動相管路置換成超純水，自動進(jìn)樣器洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣(purge) 5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣(purge) 25分鐘。

step2：用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液為流動相，沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

正相色譜置換步驟

step1：將流動相管路按照實(shí)驗(yàn)條件置換成相應(yīng)溶劑，自動進(jìn)樣器洗針液管路使用與流動相相同的溶劑作為清洗液。流動相管路排氣5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。

step2：用1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

3、方法平衡

按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動相，將配制好的流動相放在儀器上，執(zhí)行流動相管路排氣操作后，確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝，調(diào)用方法文件，啟動液相色譜輸送流動相對色譜柱進(jìn)行平衡約半小時(shí)到一個(gè)小時(shí)。

三、ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜

（一）ICP-MS關(guān)機(jī)篇

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后保存數(shù)據(jù)，分別用1%硝酸和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

2、關(guān)閉等離子體，松開蠕動泵泵夾，取下泵管；

3、等離子體完全熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻（5min左右）至儀器回到待機(jī)狀態(tài)，再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)、氦氣閥門和氬氣閥門、排風(fēng)開關(guān)，根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施，避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)落下進(jìn)入主機(jī)；

4、拆下進(jìn)樣系統(tǒng)，檢查霧化器、霧室、采樣錐、截取錐工作狀態(tài)，如有必要，進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑矗?

5、通過軟件-“儀器”-“真空泵”關(guān)閉真空系統(tǒng)，等待一段時(shí)間后儀器會自動卸真空，待真空系統(tǒng)完全關(guān)閉，拉下儀器左側(cè)的主電源開關(guān)至顯示OFF位置，關(guān)閉機(jī)械泵（如泵油接近更換周期，建議立刻更換泵油），妥善處理儀器周邊的樣品、校平器中廢液及廢液瓶中廢液。

（二）ICP-MS開機(jī)篇

1、打開主機(jī)左側(cè)電源開關(guān)至“ON”狀態(tài)，檢查真空泵泵油液面位置是否在正常范圍內(nèi)；對比泵油顏色與比色卡，確定是否需要更換泵油，如需更換泵油，請及時(shí)更換，打開機(jī)械泵；

2、打開電腦及控制軟件，通過軟件-“儀器”-“真空泵”打開真空系統(tǒng)，機(jī)械泵與分子渦輪泵陸續(xù)啟動，等待一段時(shí)間后儀器真空平穩(wěn)，PG真空顯示值應(yīng)穩(wěn)定在220左右；

3、檢查排風(fēng)口、ICP離子源部分是否異常，如有異常，聯(lián)系工程師咨詢；

4、檢查冷卻循環(huán)水水位及水質(zhì)，如水位過低，請補(bǔ)水至適當(dāng)液面，如水中有渾濁或絮狀物產(chǎn)生，及時(shí)更換冷卻循環(huán)水；

5、檢查蠕動泵甭管是否有老化，并根據(jù)情況及時(shí)更換狀況良好的甭管；

6、檢查廢液桶液面，及時(shí)處理廢液，并向校平器加水保持液封；

7、打開氦氣、氬氣供應(yīng)，并確認(rèn)氣體余量，并打開排風(fēng)、冷卻循環(huán)水、自動進(jìn)樣器電源，正常點(diǎn)火分析。

四、AAS光譜儀

（一）AAS關(guān)機(jī)篇

火焰原子吸收光譜儀

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后保存數(shù)據(jù)，用1%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

2、沖洗干凈后將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出，排空毛細(xì)管中的去離子水；

3、關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門，選擇“儀器”-“余氣燃燒”，燃盡管路中儲存乙炔后儀器自動熄火；

4、選擇“儀器”-“連接”，斷開儀器連接，關(guān)閉右下角主機(jī)電源；

5、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)，打開空氣壓縮機(jī)排空閥，排空壓縮機(jī)中的氣體及積水后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)排空閥；

6、關(guān)閉排風(fēng)，根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施，避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)管道落下進(jìn)入主機(jī)；

7、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。

石墨爐原子吸收光譜儀

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，保存數(shù)據(jù)，妥善處理樣品盤上的樣品；

2、選擇“儀器”-“連接”，斷開儀器連接，依次關(guān)閉自動進(jìn)樣器開關(guān)、石墨爐加熱開關(guān)、石墨爐電源和右下角主機(jī)電源；關(guān)閉石墨爐總電源并拔下主機(jī)電源插頭；

3、關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)；

4、關(guān)閉氬氣鋼瓶；

5、關(guān)閉排風(fēng)，根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施，避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)管道落下進(jìn)入主機(jī)；

6、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。

（二）AAS開機(jī)篇

火焰原子吸收光譜儀

1、打開實(shí)驗(yàn)室的排風(fēng)系統(tǒng)；

2、檢查并打開乙炔鋼瓶(必要時(shí)還要打開氧化亞氮的鋼瓶)以及空氣壓縮機(jī)；

3、檢查并安裝元素?zé)簦捍_認(rèn)檢測項(xiàng)目元素?zé)粢呀?jīng)安裝好；

4、打開主機(jī)右下角電源開關(guān)至“ON”狀態(tài)，打開電腦；

5、在Windows的桌面上，雙擊WizAArd 的圖標(biāo)打開儀器控制軟件；

6、選擇WizAArd 軟件上的“儀器”-“連接”，進(jìn)入開機(jī)自檢程序；

7、在“選擇元素”頁中，選擇要測定的元素，編輯完成相應(yīng)的測定方法參數(shù)；

8、執(zhí)行譜線搜索；

9、點(diǎn)火后開始樣品正常測試。

石墨爐原子吸收光譜儀

1、打開實(shí)驗(yàn)室的排風(fēng)系統(tǒng)；

2、檢查并打開氬氣鋼瓶和冷卻水（或自來水或冷卻水循環(huán)單元）。AA主機(jī)、GFA、加熱開關(guān)、自動進(jìn)樣器、電腦的電源開關(guān)打開；

3、檢查并安裝元素?zé)簦捍_認(rèn)檢測項(xiàng)目元素?zé)粢呀?jīng)安裝好；

4、安裝石墨管；

5、在Windows的桌面上，雙擊WizAArd 的圖標(biāo)打開儀器控制軟件；

6、選擇WizAArd 軟件上的“儀器”-“連接”進(jìn)入開機(jī)自檢程序；

7、在“選擇元素”頁中，選擇要測定的元素，編輯完成相應(yīng)的測定方法參數(shù)；

8、執(zhí)行譜線搜索；

9、開始樣品正常測試。