HS-20是島津公司的一款頂空前處理分析儀器。在儀器使用過(guò)程中，我們需要定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)。如果我們使用方法有誤，或者維護(hù)頻率不足，那么儀器的狀態(tài)會(huì)變差，甚至?xí)?bào)錯(cuò)?！斑M(jìn)樣針堵塞”就是一個(gè)比較容易出現(xiàn)的錯(cuò)誤，會(huì)導(dǎo)致整個(gè)批處理程序終止。

一個(gè)完整的頂空進(jìn)樣程序包含：保溫—加壓—導(dǎo)入—進(jìn)樣—沖洗。

其中“沖洗”是指在完成了進(jìn)樣到GC進(jìn)行分析后，儀器會(huì)使用加壓氣對(duì)整個(gè)管路進(jìn)行吹掃，以保證減小樣品的殘留。

在執(zhí)行“進(jìn)樣針沖洗”時(shí)，如流路圖所示，加壓閥SV2打開(kāi)，排放閥SV1關(guān)閉，加壓氣通過(guò)加壓閥、加壓管路、六通閥、定量環(huán)、進(jìn)樣針，對(duì)整個(gè)流路進(jìn)行吹掃。在吹掃過(guò)程中，儀器會(huì)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)壓力，以確認(rèn)流路狀態(tài)是否正常。正常狀態(tài)，流路暢通，系統(tǒng)壓力很??；如果管路中有堵塞，那么系統(tǒng)壓力就會(huì)很大，如果超過(guò)設(shè)定的閾值，儀器就會(huì)報(bào)“進(jìn)樣針堵塞”的錯(cuò)誤。

圖示：流路圖

了解了“進(jìn)樣針堵塞”產(chǎn)生的原因，我們來(lái)看看如何處理這一錯(cuò)誤。

一、不執(zhí)行“進(jìn)樣針沖洗”程序

由于這一錯(cuò)誤是產(chǎn)生在進(jìn)樣完成，沖洗進(jìn)樣針的過(guò)程中。所以如果在方法設(shè)置里面，把進(jìn)樣針沖洗時(shí)間設(shè)置為“0”，那么將不執(zhí)行“進(jìn)樣針沖洗”程序，從而不再監(jiān)測(cè)流路狀態(tài)，這一錯(cuò)誤將不會(huì)發(fā)生。

實(shí)際應(yīng)用中，我們是要求設(shè)置“進(jìn)樣針沖洗”的，而且進(jìn)樣針沖洗時(shí)間還不能過(guò)小。頂空進(jìn)樣完成，流路會(huì)有殘留，如果不做沖洗，流路會(huì)越來(lái)越堵，導(dǎo)致取樣不準(zhǔn)確甚至堵死而取不到樣品。

二、檢查報(bào)警閾值設(shè)置

儀器是根據(jù)閾值來(lái)判斷“進(jìn)樣針堵塞”與否的。在系統(tǒng)配置里面，“進(jìn)樣針檢查壓力閾值”這一項(xiàng)的設(shè)置有兩種選擇。第一種是直接設(shè)置為具體的壓力值，比如40kPa。第二種是根據(jù)加壓壓力的百分比設(shè)置。如果選擇第二種，需要在“樣品瓶加壓壓力用端口”里面選擇準(zhǔn)確的加壓用APC#，那么儀器運(yùn)行時(shí)會(huì)根據(jù)加壓壓力的百分比來(lái)設(shè)定閾值。

因?yàn)椤斑M(jìn)樣針沖洗”時(shí)，加壓壓力越大，流路溫度越高，系統(tǒng)監(jiān)測(cè)壓力越大。如果實(shí)際壓力較大，而閾值設(shè)定過(guò)小，那么就會(huì)報(bào)錯(cuò)“進(jìn)樣針堵塞”。

需要說(shuō)明，正常狀態(tài)即流路完全暢通時(shí)，流路溫度150度以下，加壓壓力250kPa以下，“進(jìn)樣針沖洗”所監(jiān)測(cè)到的系統(tǒng)壓力是小于40kPa的。

如果確定管路有堵塞，但是不影響使用，可以考慮加大閾值設(shè)置，以達(dá)到不報(bào)錯(cuò)運(yùn)行的目的。

三、清洗流路

如果確定了流路堵塞，需要著重清洗的部件主要有：進(jìn)樣針、定量環(huán)、六通閥。

進(jìn)樣針、定量環(huán)、六通閥閥芯的拆卸請(qǐng)遵照HS-20使用說(shuō)明書(shū)的指示步驟執(zhí)行。

拆下的進(jìn)樣針、定量環(huán)，請(qǐng)先使用注射器等，注入純水沖洗，之后純水浸泡超聲。六通閥閥芯在超聲時(shí)請(qǐng)盡量單獨(dú)處理，防止其他部件劃傷閥芯。在超聲過(guò)程中，可以考慮加熱。

如果污染嚴(yán)重，純水清洗效果不好，可以考慮先使用有機(jī)溶劑清洗，一般使用的有機(jī)溶劑有甲醇、乙醇、丙酮等。清洗后再用純水處理一遍。但是使用有機(jī)溶劑清洗后，該有機(jī)溶劑會(huì)有殘留，很難完全去除。所以需要慎重選擇。

進(jìn)樣針需要扎破樣品瓶瓶墊，即使針的開(kāi)口在側(cè)方，瓶墊的碎屑也有可能進(jìn)入針內(nèi)部。平時(shí)普通的清洗比如不容易把碎屑清除。可以考慮注射器注入丙酮沖洗。丙酮對(duì)瓶墊的硅膠材料有一定的溶解性，可以慢慢溶去。

請(qǐng)?zhí)貏e注意：進(jìn)樣針內(nèi)部是石英，外部是金屬。所以請(qǐng)盡量不在在堵塞時(shí)用高溫火焰灼燒?；鹧鏈囟冗^(guò)高，不但損傷石英管，也會(huì)破壞整個(gè)管路惰性化。而且在拆卸裝配時(shí)盡量不產(chǎn)生形變，防止石英破損。

HS-20的定量環(huán)有0.2mL、1mL、3mL三種規(guī)格，請(qǐng)根據(jù)實(shí)際需要裝配。儀器出廠安裝為1mL定量環(huán)。定量環(huán)整體做過(guò)惰性化處理，在拆裝時(shí)注意不要損傷管路，特別是在接口處和螺絲拐角處。

HS-20的六通閥閥芯分兩種，第一種是中溫型，使用溫度范圍：室溫+10℃至220℃；第二種是高溫型，使用溫度范圍：150℃至300℃。

超聲清洗完成后，進(jìn)樣針、定量環(huán)、六通閥閥芯可以使用干凈的烘箱烘干。溫度可設(shè)置在100-200度之間。

烘干放涼后再次組裝，儀器組裝完成，需要進(jìn)行泄漏測(cè)試，請(qǐng)遵照說(shuō)明書(shū)執(zhí)行。必要時(shí)考慮更換部件。